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重金屬鉛砷鉻鎘汞含量測定方法及步驟

（1）測定試樣溶液的制備

稱取試樣5-8g，置于400ml高型燒杯中，加入30ml鹽酸和10ml硝酸，蓋上表面皿在電熱板上徐徐加熱，等激烈反應結束后，稍微移開表面皿繼續加熱，使酸全部蒸發至近干涸，以趕盡硝酸。冷卻后加入50ml鹽酸溶液，加熱溶解，冷卻至室溫后轉移到250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液，待用。

（2）空白溶液的制備

除不加試樣外，其他步驟同試樣溶液的制備。

（3）重金屬含量的測定（以砷為例）

采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法

①原理

在酸介質中，五價砷通過碘化銀、氯化汞及初生態氫還原為砷化氫，用二乙基二硫代氨基甲酸銀的吡啶溶液吸收，生成紅色可溶性膠態銀，在波長540nm處測定其吸光度，吸光度的大小與砷含量成正比。

②試劑和材料

鹽酸，抗壞血酸，無砷金屬鋅粒，碘化鉀溶液（150g/L）

二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液：5g/L。

氯化亞錫-鹽酸溶液：溶解40g氯化亞銀在25ml水和75ml鹽酸的混合液中；

乙酸鉛棉花：溶解50g乙酸鉛于250ml水中，用此溶液將脫脂棉浸透，取出擠干以除去多余溶液，儲存在密閉容器中。

砷標準溶液：0.1mg/ml

砷標準溶液：0.0025mg/ml

③裝置

測定砷的所有玻璃容器，必須用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液洗滌，再以水清洗干凈，干燥備用；

④分析步驟

    由于吡啶有惡臭，操作應在通風櫥中進行。

    工作曲線的繪制：按表2所示，吸取砷標準溶液分別置于7個雛形瓶中。

    于各錐形瓶中加10ml鹽酸和一定量水，必須使體積約為40ml，此時溶液酸度為c（HCl）=3mol/L。然后加入2ml碘化鉀溶液和2ml氯化亞錫溶液，混勻，放置15min。

    置少量乙酸鉛棉花于玻璃管內以吸收硫化氫、二氧化硫等。吸取5ml二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液置于10ml量筒中，按圖1鏈接儀器，磨口玻璃吻合處在反應過程中應保持密封。

    稱量5g鋅粒加入錐形瓶中，迅速鏈接好儀器，使反應進行約45min，移去量筒，充分搖勻溶液所生成的紫紅色膠態銀。用1cm吸收池，在波長540nm處，以砷含量為0的標準溶液為參比溶液，調節分光光度計吸光度為零后，測定各標準溶液的吸光度。

    顯色溶液在暗處可穩定兩小時，測定應在此期間進行。

以標準溶液的砷含量（ug）為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

測定：吸取一定量的試液于100ml雛形瓶中，加10ml鹽酸；補充水使其體積約為40ml，加入1g抗壞血酸。后面按工作曲線步驟中相關步驟操作，即從“然后加入2ml碘化鉀溶液和2ml氯化錫溶液，、、、、、、”開始，直至“、、、、、測定溶液的吸光度”為止完成測定。

    空白試驗：采用空白溶液，其他步驟同樣品測定。

⑤分析結果

    砷含量以質量分數表示

W=（c3-c03）*250*100/(M1*V*1000000)

式中：

C3————————工作曲線查出的試樣溶液中砷的含量，單位為微克。

C03————————由工作曲線查出的空白溶液中砷的含量，單位為微克。

250————————試樣溶液總體積，單位為毫升。

M1——————————試樣的質量，單位為克。

V——————————測定時，所取試液體積，單位為毫升。

    取平行測定結果的算術評均值為測定結果。

其他重金屬含量的測定與砷含量測定的方法大同小異，這里就不做具體闡述了。